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柱孢藻毒素 CRM-CYN標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器校準(zhǔn)
  • 更新日期:2023-10-24      瀏覽次數(shù):488
    • 柱孢藻毒素CRM-CYN(Cyn)是一種與中毒事件有關(guān)的藍(lán)藻毒素[1]。柱孢藻毒素CRM-CYN是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)液,用于協(xié)助分析人員測定CYN.Each安瓿,其中含有約0.5mL溶解在過濾去離子水中的Cyn溶液,其濃度適用于液相色譜實(shí)驗(yàn)的校準(zhǔn)和回收實(shí)驗(yàn)中的對(duì)照樣品。

      柱孢藻毒素 CRM-CYN是一種用于CYN分析方法的建立和準(zhǔn)確度的校準(zhǔn)解決方案,其濃度適合于制備稀釋系列的儀器,如紫外吸收光譜(LC-UV)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測的液相色譜。


      柱孢藻毒素CRM-CYN的研制

      原料藥為藍(lán)藻(2,3J)的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng),經(jīng)制備規(guī)模層析[4]純化,真空干燥,溶解于去離子水中,制成原液。在過濾(0.2μm)和脫氣去離子水中制備了crm-cyn溶液,并將其分配到預(yù)先填充氬的琥珀色安瓿中,然后立即進(jìn)行火焰密封,每個(gè)安瓿中含有約0.5 mL的溶液。


      同質(zhì)性:因?yàn)檫@個(gè)柱孢藻毒素CRM-CYN校準(zhǔn)溶液是一個(gè)真正的解決方案,所以它應(yīng)該是同構(gòu)的。為證實(shí)這一點(diǎn),隨機(jī)選取的安瓿中CYN的濃度占生產(chǎn)安瓿的1.2%,用LC-Uv法測定,測得安瓿之間的變化不大于對(duì)一種溶液進(jìn)行復(fù)制分析時(shí)的變化,表明在整個(gè)安瓿范圍內(nèi)存在可接受的同質(zhì)性。


      穩(wěn)定性研究表明,柱孢藻毒素CRM-CYN儲(chǔ)存在+4°C的CYN溶液具有良好的長期穩(wěn)定性,當(dāng)儲(chǔ)存在可靠的、不解凍的冰箱(最好是≤-20℃)時(shí),溶液也是穩(wěn)定的。進(jìn)一步確定了CRM-CYN溶液在室溫下表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性,12個(gè)月后觀察到有無分解現(xiàn)象。


      認(rèn)證值

      柱孢藻毒素 CRM-CYN校準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值為30±2 umolL(at+20 C)(表1),是基于NRC用兩種獨(dú)立的分析方法:LC-CLND和定量核磁共振譜[8]得到的結(jié)果。

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