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標準品配置要點
  • 更新日期:2024-08-21      瀏覽次數(shù):563
    • 一、微量物質稱量

      1、輕敲瓶蓋,甩動瓶子,盡量使物質聚集到瓶底,瓶蓋上無殘留;

      2、擦拭瓶子和蓋子,撕下標簽,必要時用甲醇擦拭殘余黏膠,待其晾干,恢復至室溫;

      3、打開瓶蓋,稱量整個瓶子,不帶蓋子,記錄數(shù)據(jù)W1;

      4、 用合適的溶劑將瓶內的產品溶解,少量、多次蕩洗,轉移溶液到容量瓶中;

      5、蕩洗時連瓶蓋一起,轉移數(shù)次直至瓶內物質溶解;

      6、氮吹瓶內殘留溶劑,使內壁干燥,待瓶子恢復到室溫;

      7、在同一臺天平上稱量空瓶重量,不帶蓋子,記錄數(shù)據(jù)W2;

      8、兩次稱量差值W1-W2,即為容量瓶內溶解的產品質量;

      9、用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配標液濃度;

      10、轉移容量瓶的液體到實心蓋棕色樣品瓶中或者boston瓶中,進行存放,注意瓶子容量的選擇,盡量減少瓶內空氣的量。


      二、產品規(guī)格

      除非特別說明,所有供應商提供的產品規(guī)格均不是精確規(guī)格:而是指不少于相應質量/體積或左右。eq:規(guī)格100mg,是指產品不少于100mg或100mg左右。除特別說明,分析工作者務必對標準物質進行準確稱量。


      三、揮發(fā)性物質

      1、低揮發(fā)性的分析物,直接加入容量瓶中;

      2、高揮發(fā)性的分析物,先加溶劑到容量瓶中,并限制分析物的添加次數(shù)。


      四、不同移液器具選擇

      1、槍液移:操作方便、快捷,水溶液移取準確,精密度高;但存在有機溶劑掛壁,移取有機溶劑誤差大,維護難,需定期校準;

      2、進樣針:針頭殘留少,排液方便準確,精密度高,全排無掛壁,適用干水和有機溶劑;但進樣針需排氣泡,維護難,針頭易彎;

      3、移液管:準確,精密度高,適用于水和有機溶劑;但溶劑掛壁,排出液體殘留,操作要求高。


      五、標準品開瓶后存放

      1、純品型存放在原始容器中;

      2、溶液轉移至棕色樣品瓶;

      3、高毒性、昂貴稀少的溶液,用毛細管儲樣瓶;

      對于溶液,盡量低溫存放,水溶液特別考慮其凝固點,一旦析出后很難復溶。


      六、標準物質出峰異常

      1、存在同分異構體:有的標準品是同分異構體混合物,有的是其中一種異構體。購買前確認,購買后查看證書驗證;

      2、實驗污染:溶劑、玻璃器皿、儀器;

      3、標準品降解:有些產品性質非常活潑,對操作要求很高,需快速稱量、避光比如:亞硝基物質特別容易被紫外線分解。

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